1范圍

本文件描述了人造板及其制品中揮發(fā)性有機化合物(VOCs)、總揮發(fā)性有機化合物、醛酮類化合物和總?cè)┩衔镝尫帕康男⌒歪尫排撛囼灧椒ā?/span>

本文件適用于人造板(包括原輔材料)及其制品中揮發(fā)性有機化合物(VOCs)、總揮發(fā)性有機化合物、醛酮類化合物和總?cè)┩衔镝尫帕康臏y定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 18259—2018人造板及其表面裝飾術(shù)語

GB/T 36055林業(yè)生物質(zhì)原料分析方法含水率的測定

JJF(建材)182—2021建材產(chǎn)品揮發(fā)物檢測用環(huán)境測試艙校準規(guī)范

JJF 1101—2019環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范

JB/T 9512—2018氣候環(huán)境試驗設(shè)備的發(fā)射噪聲聲功率級的聲壓法測定

3術(shù)語和定義

GB/T 18259—2018界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1空氣交換率airchangerate

單位時間內(nèi)進入釋放艙的空氣體積與釋放艙有效容積的比值。

3.2換氣量ventilation rate

單位時間內(nèi)進入釋放艙的空氣體積。

3.3表面風速airvelocity

釋放艙中試件表面的空氣流動速度。

3.4試驗周期testperiod

從試驗開始到采樣結(jié)束之間的時間長度。

3.5揮發(fā)性有機化合物volatileorganiccompounds;VOCs

測試試件釋放的,并由釋放艙出口空氣中檢測到的所有有機化合物。

注:包括但不限于:苯系物(如苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、對-二氯苯、三聯(lián)苯、4-苯基環(huán)己烯、萘等)、烴類(如十一烷、正十四烷、甲基環(huán)己烷等)、萜烯類化合物等類單體。產(chǎn)品或限量文件中界定的VOCs稱為“目標揮發(fā)性有機化合物”,簡稱目標VOCs。

3.6總揮發(fā)性有機化合物totalvolatileorganiccompounds;TVOC

經(jīng)非極性或弱極性毛細管色譜柱(極性指數(shù)小于10)分離,保留時間在正己烷至正十六烷之間的有機化合物總和。

注1:根據(jù)峰面積定量,目標VOCs外的化合物以甲苯的響應因子計算。

注2:TVOC的計算與出口空氣中VOCs濃度求和過程相似。

3.7醛酮類化合物carbonylcompounds

羰基類化合物

由測試試件釋放,并由釋放艙出口空氣中檢測到的所有醛、酮類化合物。

注:包括但不限于:甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、苯甲醛、丁醛、戊醛、2,5-二甲基苯甲醛、丁烯醛、異戊醛、丙醛、己醛、鄰-甲苯甲醛、對-甲苯甲醛、間-甲苯甲醛等。

3.8總?cè)┩衔飔otalvolatilecarbonylcompounds

甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、苯甲醛、丁醛、戊醛、2,5-二甲基苯甲醛、丁烯醛、異戊醛、丙醛、己醛、鄰-甲苯甲醛、對-甲苯甲醛和間-甲苯甲醛共15種醛酮類化合物的總和。

3.9小型釋放艙出口濃度smallchamberoutletconcentration

釋放濃度

試件放入釋放艙后,某特定試驗時間由釋放艙出口處測得的VOCs、醛酮類化合物的釋放濃度。

3.10背景濃度background concentration

使用潔凈空氣為載氣,空載時釋放艙VOCs、醛酮類化合物的出口濃度。

3.11采運空白濃度travelblank concentration

隨采樣吸附管進行儲存、轉(zhuǎn)移等操作且不進行空氣采樣的吸附管中VOCs、醛酮類化合物的分析質(zhì)量與對應采樣體積的比值。

注:主要鑒別采樣吸附管自身污染,及外部環(huán)境對采樣吸附管的去塞、具塞、密閉轉(zhuǎn)移期間的污染情況。

3.12產(chǎn)品承載率productloadingfactor

測試用試件的暴露表面積與釋放艙容積的比值。

3.13回收率recovery

一定時間內(nèi)流出釋放艙的空氣中目標VOCs、醛酮類化合物的量,與進入釋放艙的空氣中的目標VOCs、醛酮類化合物的質(zhì)量的比值。

注:回收率提供了整個方法精確度的信息。

3.14釋放速率emission factor;EF

試驗開始后,單位樣品、單位時間內(nèi)測試試件釋放的目標VOCs、醛酮類化合物的質(zhì)量。

3.15測試試件testspecimen

特別制備的,在小型釋放艙中進行釋放測試,模擬待測產(chǎn)品或材料釋放行為的部分樣品。

4原理

將試件置于一定條件(溫度、濕度和空氣交換率)的釋放艙中,試件釋放的VOCs、醛酮類化合物與進入釋放艙的空氣混合后并從艙出口排出,以吸附介質(zhì)在釋放艙出口處分別捕集一定體積混合氣體中的VOCs和醛酮類化合物,用合適的分析儀器測定質(zhì)量濃度,根據(jù)釋放濃度、產(chǎn)品承載率、氣體交換率等計算VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩尼尫潘俾省?/span>

5儀器設(shè)備

5.1TD37884-2人造板甲醛及VOC釋放量綜合測試環(huán)境箱。

5.2，試驗箱已包含恒流氣體采樣器。

恒流氣體采樣器應符合附錄B、附錄C的規(guī)定。

5.3分析儀器

TD17657-FGV甲醛VOC試驗紫外分光光度計：符合附錄B、附錄C的規(guī)定。

6樣品與試件

6.1樣品要求

6.1.1樣品應采用鋁箔或其他無有機物污染及釋放的材料密封包裝。

6.1.2樣品應盡快試驗,如不能立即試驗,應密閉包裝并置于低于20℃且無有機物污染的環(huán)境中保存,保存時間不超過7 d。

6.2試件制備

6.2.1試件制備通用要求

試件的尺寸根據(jù)釋放艙的有效容積和產(chǎn)品承載率確定,承載率取決于試驗目的,常用承載率按照附錄D的規(guī)定。

包裝拆除后的時間為試驗開始時間,應在4 h內(nèi)制備試件并立即送入釋放艙進行釋放試驗。

6.2.2板狀、層狀裝飾材料或產(chǎn)品的試件制備

板狀、層狀裝飾材料或產(chǎn)品沿其長度方向,在中心部分選取測試試件,垂直于樣品表面進行鋸割。如產(chǎn)品允許,去邊50 mm后制備試件。

6.2.3拼接類產(chǎn)品或材料的試件制備

拼接類產(chǎn)品或材料(如地板、地板基材等)按圖1選取、制備試驗試件。

a)長方形拼接產(chǎn)品b)正方形拼接產(chǎn)品

圖1拼接類產(chǎn)品或材料試件制備示意圖

6.2.4刨花狀、纖維狀材料的試件制備

刨花狀、纖維狀材料以自然堆積狀態(tài)平鋪于兩個直角不銹鋼托盤中(托盤口部面積為0.50 m2),必要時,試件上放置一個不銹鋼篩網(wǎng)防止試件溢出。

6.3試件封邊、封底

6.3.1依據(jù)試驗目的或產(chǎn)品及材料的應用場景對試件封底、封邊,板狀產(chǎn)品或材料的封底應采用背對背的方式。采用無有機物釋放的鋁箔類密封材料或密封框封邊、封底。封邊僅適用于試件制備時鋸割所產(chǎn)生的斷面。

6.3.2封邊封底,適用于地板、類似地板應用場景類產(chǎn)品和應用場景為單面暴露于空氣中(如墻板、門套、踢腳線類等)的產(chǎn)品。

6.3.3封邊不封底,適用于雙飾面人造板、未飾面人造板(如膠合板、層積材、集成材、刨花板等)、應用場景為雙面暴露于空氣中的單飾面人造板、不規(guī)則狀產(chǎn)品(如樓梯扶手)和材料。

6.3.4不封底不封邊,適用于薄層狀裝飾材料或產(chǎn)品(如人造裝飾薄木、裝飾紙等)和完整產(chǎn)品(如鏡框、辦公椅、抽屜、床頭柜等)。

7試驗步驟

7.1釋放艙準備

7.1.1釋放艙的清洗

用水清洗小型釋放艙內(nèi)壁,關(guān)閉艙門后將釋放艙升至高溫使艙壁表面的化學物質(zhì)充分解吸并排至艙外,再將小型釋放艙冷卻到預定的溫度。清洗后的釋放艙背景濃度應符合7.2規(guī)定。

7.1.2試驗條件

釋放艙溫度、相對濕度、空氣交換率等參數(shù)的范圍和波動度應符合表1規(guī)定,并使釋放艙處于(10±5)Pa的微正壓狀態(tài)。常用試驗條件按照附錄D執(zhí)行。

表1釋放艙的工作條件范圍

注1:因釋放艙內(nèi)環(huán)境與實驗室環(huán)境的差異,打開釋放艙門裝載測試試件時,會引發(fā)艙溫度、濕度的變化,試驗時記錄這些變化。

注2:溫度和相對濕度對釋放速率有較大影響,其波動只與時間有關(guān)。

7.2背景濃度測試

待釋放艙達到預定試驗條件,按7.6采集和分析釋放艙出口空氣的背景濃度。釋放艙TVOC、揮發(fā)性有機化合物單體和甲醛的背景濃度應分別滿足≤20μg/m3、≤2μg/m3和≤6μg/m3要求。

注:空白吸附管不含有目標物。

7.3試件放置

試件制備好后盡快置于釋放艙中,測試試件應放置于艙內(nèi)的中央位置以保證空氣氣流均勻分布于測試試件的釋放表面。關(guān)閉艙門,確認釋放艙的氣密性和空氣流量。

7.4試驗周期確定

7.4.1試驗周期

根據(jù)試驗目的確定試驗周期。原則上試驗周期為1 d、3 d、7 d、14 d和28 d,即試驗開始后第(24±0.5)h、(72±1)h、(168±1)h、(336±2)h和(672±4)h混合空氣采樣,其他指定時間也可混合空氣采樣。

注:如進行釋放衰減研究,試驗開始28d以后仍繼續(xù)采樣。

7.4.2試驗周期終止

當釋放試驗達到試驗周期規(guī)定試驗時間時,可終止試驗,最后一次混合空氣采樣分析結(jié)果為試驗結(jié)果。

如果釋放試驗未達到規(guī)定的試驗周期,釋放量已低于產(chǎn)品限量值,可以終止試驗,最后一次混合空氣采樣分析結(jié)果為試驗結(jié)果。

如果釋放試驗未達到規(guī)定的試驗周期,釋放量已達到穩(wěn)定釋放狀態(tài)即間隔24h兩次混合空氣采樣分析結(jié)果的相對偏差≤5%,可終止試驗,最后一次采樣結(jié)束時間為試驗周期結(jié)束時間,混合空氣采樣分析結(jié)果為平衡釋放濃度。

注:如無特別規(guī)定,穩(wěn)定釋放狀態(tài)是指總揮發(fā)性有機化合物釋放量達到的穩(wěn)定釋放狀態(tài)。

7.5試驗期間試件的儲存

當試驗周期較長時,可將測試試件從釋放艙中取出,自由放置于與試驗條件相同的環(huán)境中,并避免受其他有機物的污染?；旌峡諝獠蓸訒r,應至少提前72 h將測試試件重新置于釋放艙(7.1.2)中。

7.6空氣采樣與分析

7.6.1通用采樣條件

釋放艙內(nèi)溫度和相對濕度穩(wěn)定8 h后方可進行混合空氣采樣。采樣管進氣端與釋放艙出口直接連接,采樣管出氣端與恒流氣體采樣器之間的導管盡可能短,以保證流經(jīng)采樣管、采樣器的氣體溫度與艙內(nèi)溫度一致。

采樣流量、采樣時間根據(jù)釋放艙內(nèi)化合物濃度確定。采樣時避免吸附劑的穿透現(xiàn)象,如無法預測吸附劑是否被穿透或釋放艙出口濃度,首次采樣時,應將兩個采樣管串聯(lián),按式(1)確認吸附劑是否穿透,當計算結(jié)果滿足式(1)要求時,可視為無穿透現(xiàn)象發(fā)生。

C1/（C1+C2）≥95%

式中:

C1—前端吸附管中目標化合物的分析濃度,單位為微克每立方米(μg/m3);

C2—后端吸附管中目標化合物的分析濃度,單位為微克每立方米(μg/m3)。

注:對于內(nèi)裝200 mg的聚2,6-二苯基對苯醚吸附管,通常其采樣流量為50 mL/min~200 mL/min,最大采樣量不超過5 L;對于內(nèi)裝75μg DNPH的吸附管,通常其采樣流量為200 mL/min~300 mL/min,采樣量為10 L左右。

7.6.2揮發(fā)性有機化合物的采樣與分析

揮發(fā)性有機化合物的采樣、分析和數(shù)據(jù)處理按照附錄B進行。

7.6.3醛酮類化合物的采樣與分析

醛酮類化合物的采樣、分析和數(shù)據(jù)處理按照附錄C進行。

8結(jié)果計算與表示

8.1總則

揮發(fā)性有機化合物釋放量可以用釋放濃度或釋放速率表示。釋放濃度的計算按照附錄B和附錄C,釋放速率根據(jù)釋放濃度、空氣交換率和產(chǎn)品承載率等計算。

根據(jù)產(chǎn)品特性,可選用體積釋放速率、面積釋放速率、長度釋放速率、單元釋放速率或質(zhì)量釋放速率表示揮發(fā)性有機化合物釋放量的試驗結(jié)果。

8.2釋放濃度計算與表示

試驗周期為t時,揮發(fā)性有機化合物如目標VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩尼尫艥舛?Cx,t)的計算與表示方式按照B.4.3和C.5.3。

8.3釋放速率計算與表示

試驗周期為t時,揮發(fā)性有機化合物體積釋放速率、面積釋放速率、長度釋放速率、單元釋放速率或質(zhì)量釋放速率與釋放濃度(Cx,t)、空氣交換率(n)、產(chǎn)品承載率(L)關(guān)系如式(2)~式(6)所示。

EFx,a,t=（Cx,t×Q）/A=（Cx,t×nV）/A=Cx,t×q=Cx,t×n/L

EFx,l,t=（Cx,t×Q）/l

式中:

EFx,a,t—試驗時間為t時,揮發(fā)性有機化合物如目標VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩獂的面積釋放速率,單位為微克每平方米小時[μg/(m2·h)];

Cx,t—試驗時間為t時,揮發(fā)性有機化合物如目標VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩獂的釋放濃度,單位為微克每立方米(μg/m3);

Q—小型釋放艙的換氣量,單位為立方米每小時(m3/h);

A—測試試件可釋放有機物的表面積,單位為平方米(m2);

n—小型釋放艙的空氣交換率,單位為次每小時(次/h);

V—小型釋放艙的有效體積,單位為立方米(m3);

q—小型釋放艙中的測試試件的單位面積換氣量,單位為立方米每平方米小時[m3/(m2·h)];

L—小型釋放艙中測試試件的長度,單位為米(m);

EFx,l,t—試驗時間為t時,揮發(fā)性有機化合物如目標VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩獂的長度釋放速率,單位為微克每米小時[μg/(m·h)];

l—小型釋放艙中的測試試件的面積承載率(產(chǎn)品面積承載率),單位為平方米每立方米(m2/m3);

EFx,v,t—試驗時間為t時,揮發(fā)性有機化合物如目標VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩獂的體積釋放速率,單位為微克每立方米小時[μg/(m3·h)];v—小型釋放艙中測試試件的體積,單位為立方米(m3);

EFx,u,t—試驗時間為t時,揮發(fā)性有機化合物如目標VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩獂的單元釋放速率,單位為微克每單元小時[μg/(數(shù)量單位·h)];u—小型釋放艙中測試試件的單元數(shù),單位為數(shù)量單元(件或套);

EFx,m,t—試驗時間為t時,揮發(fā)性有機化合物如目標VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩獂的質(zhì)量釋放速率,單位為微克每千克小時[μg/(kg·h)];m—小型釋放艙中測試試件的質(zhì)量,單位為千克(kg)。

注:釋放速率能通過時間-濃度曲線或濃度-時間數(shù)據(jù)的衰減模型計算獲得。

9試驗報告

試驗報告應包括下列信息。

a)測試實驗室:

—實驗室名稱和地址;

—負責人姓名。

b)樣品與試件描述:

—產(chǎn)品類型、名稱;

—樣品來源(如隨機抽樣、送樣);

—產(chǎn)品詳細信息,至少包括生產(chǎn)日期、批次、包裝方式;

—到達實驗室日期、儲存環(huán)境(如溫度、堆放等)、測試樣品的拆封時間等。

c)試驗結(jié)果:

—開始試驗時間、試驗周期及該試驗周期的揮發(fā)性有機化合物、總揮發(fā)性有機化合物、醛酮類化合物和總?cè)┩尫艥舛然蜥尫潘俾?

—是否穩(wěn)定釋放狀態(tài)(必要時);

—試樣的含水率(必要時)。

d)測試條件:

—釋放艙測試條件(溫度、相對空氣濕度、空氣交換率等);

—測試試件面積或單元數(shù)、尺寸、質(zhì)量和承載率;

—封邊、封底情況(含密封材料或密封方式);

—釋放揮發(fā)性有機化合物、醛酮類化合物的采樣情況(吸附劑、采樣體積、試件放入釋放艙后的采樣過程和次數(shù))。

e)設(shè)備信息:

—釋放艙容積;

—分析用儀器;

—釋放艙的背景濃度。